Las dificultades que entra\u00f1a la determinaci\u00f3n de los diferentes elementos en muestras org\u00e1nicas e inorg\u00e1nicas no est\u00e1n asociadas fundamentalmente con la fiabilidad de las t\u00e9cnicas instrumentales, sino con la elecci\u00f3n de los m\u00e9todos para la preparaci\u00f3n de las muestras, lo cual constituye uno de los procesos m\u00e1s cr\u00edticos del an\u00e1lisis. En la elecci\u00f3n de la t\u00e9cnica anal\u00edtica se debe tener en cuenta la sensibilidad, precisi\u00f3n y exactitud de la misma.<\/p>\n
Tanto los elementos m\u00e1s abundantes como los elementos traza se encuentran en diferentes compartimentos del suelo, las formas principales en las que se encuentran los elementos en el suelo son, las siguientes:<\/strong><\/p>\n Para obtener la concentraci\u00f3n total de un elemento es necesario extraer todas las formas del mismo que se pretende determinar, incluyendo las que forman parte de la red cristalina de los minerales primarios y secundarios (silicatos, arcillas, carbonatos, etc.).<\/p>\n Usualmente, los reactivos m\u00e1s usados en an\u00e1lisis de elementos en suelos han sido una mezcla de \u00e1cido fluorh\u00eddrico y percl\u00f3rico (HF + HClO4<\/sub>) o bien, el agua regia (HNO3<\/sub> + HCl). En algunos tipos de suelos los valores de elementos totales liberados por estos dos agentes pueden presentar amplias diferencias, de modo que cuando ocurre esto el agua regia proporciona valores inferiores. Ello hace que sea dif\u00edcil comparar valores de elementos totales obtenidos por m\u00e9todos de extracci\u00f3n diferentes.<\/strong><\/p>\n El an\u00e1lisis total de los elementos presentes en el suelo se puede llevar a cabo mediante dos diferentes m\u00e9todos, un m\u00e9todo semicuantitativo, la fluorescencia de rayos X (FRX), as\u00ed como con un m\u00e9todo cuantitativo, la espectroscopia de emisi\u00f3n inducida por plasma arg\u00f3n (ICP-MS).<\/p>\n <\/div>\n La t\u00e9cnica de fluorescencia de rayos X (FRX) est\u00e1 basada en el principio de que si un \u00e1tomo es bombardeado con fotones de alta energ\u00eda, algunos de sus electrones son expulsados. Como otros electrones rellenan los niveles vacantes de energ\u00eda ocupados por los electrones expulsados, ellos emiten un cuanto de radiaci\u00f3n caracter\u00edstica de ese tipo particular de \u00e1tomo, de aqu\u00ed que cada elemento tenga una serie propia de caracter\u00edsticas de emisi\u00f3n o de l\u00edneas de fluorescencia por rayos X.<\/p>\n Para realizar el an\u00e1lisis de los elementos a partir de las muestras de suelo se puede emplear la fluorescencia de rayos X. Mediante esta t\u00e9cnica anal\u00edtica se pueden determinar metales como el Cu, Mn y Zn,Ti y Zr a una concentraci\u00f3n normal en el suelo. Tambi\u00e9n pueden determinarse otros metales pesados y metaloides (As, Cr, Ni y Pb), pero en el caso del Cd, Hg y Sn se requiere una pre-concentraci\u00f3n previa de la muestra.<\/p>\n Algunas aplicaciones de la FRX son, las siguientes:<\/strong><\/p>\n La FRX ofrece un n\u00famero impresionante de ventajas. Generalmente, el m\u00e9todo no es destructivo y, por lo tanto, puede utilizarse sin da\u00f1ar la muestra. Otra ventaja ser\u00eda la precisi\u00f3n y rapidez del procedimiento. No obstante, presenta tambi\u00e9n algunos inconvenientes; por ejemplo, no es un m\u00e9todo tan sensible como otros m\u00e9todos \u00f3pticos. En el m\u00e1s favorable de los casos, se pueden medir concentraciones de unas pocas p.p.m.; adem\u00e1s, los m\u00e9todos de FRX no se consideran adecuados para los elementos ligeros de modo que las dificultades en la detecci\u00f3n y en la medida aumentan progresivamente por debajo del n\u00famero at\u00f3mico 23 (Vanadio). Otra desventaja de este procedimiento es el elevado costo de los instrumentos. Pese a ello, las t\u00e9cnicas de an\u00e1lisis de rayos X son las m\u00e1s empleadas en an\u00e1lisis de suelos.<\/strong> Muchos m\u00e9todos anal\u00edticos requieren que la muestra est\u00e9 en soluci\u00f3n. Esto puede ser un inconveniente cuando se trabaja con muestras de suelo, porque los componentes org\u00e1nicos e inorg\u00e1nicos del mismo requieren diferente tratamiento para su disoluci\u00f3n. El m\u00e9todo m\u00e1s f\u00e1cil es la disoluci\u00f3n de la muestra tras previo calentamiento, puesto que toda la materia org\u00e1nica es destruida. Un tratamiento secuencial de las muestras de suelo con HF y HNO3<\/sub> es, a menudo, efectivo a pesar de que los residuos inorg\u00e1nicos deben ser tratados de nuevo con HF y HNO3<\/sub> hasta su completa disoluci\u00f3n.<\/p>\n El m\u00e9todo de extracci\u00f3n utilizado, siguiendo el procedimiento oficial para an\u00e1lisis de suelos empleado por la Agencia para la Protecci\u00f3n Ambiental de los Estados Unidos (USEPA \u2013 \u201cUnited States Environmental Protection Agency\u201d), fue el m\u00e9todo EPA-SW-846-3051. Mediante el mismo se produce la oxidaci\u00f3n de la materia org\u00e1nica empleando \u00e1cido n\u00edtrico y sometiendo a la muestra a condiciones de elevada temperatura y presi\u00f3n. De esta forma, no se logra solubilizar la fracci\u00f3n silicatada de la muestra por lo que no se puede cuantificar la cantidad real de los elementos presentes en el suelo aunque disuelve aquellos no enlazados a silicatos. Sin embargo, la mayor\u00eda de los metales pesados presentes como contaminantes en los suelos pertenecen a este \u00faltimo tipo; por ello, se emplea para determinar la cantidad de metales en suelos que han sido contaminados antropog\u00e9nicamente.<\/p>\n Las t\u00e9cnicas de digesti\u00f3n en microondas a 8.000\u00b0C se encuentran entre los m\u00e9todos m\u00e1s recientes para disolver las muestras de suelo. Sus principales ventajas radican en que: resulta m\u00e1s dif\u00edcil la contaminaci\u00f3n de la muestra, se produce una disoluci\u00f3n m\u00e1s completa de \u00e9sta y una menor p\u00e9rdida de elementos vol\u00e1tiles. Su principal desventaja es la gran cantidad de tiempo necesario para que se complete el proceso de digesti\u00f3n.<\/strong><\/p>\n La determinaci\u00f3n por ICP-masas se consigue sometiendo el flujo de un gas a presi\u00f3n atmosf\u00e9rica a la acci\u00f3n de un campo magn\u00e9tico inducido por una corriente de alta frecuencia. El gas usado, denominado gas plasm\u00f3geno, es habitualmente el arg\u00f3n, aunque para determinadas aplicaciones se puede usar combinado con una baja proporci\u00f3n de alg\u00fan otro gas. Debido a las altas temperaturas del plasma, se minimizan las interferencias matriciales. El arg\u00f3n es empleado por ser un material f\u00e1cilmente encontrado en alto grado de pureza y por desarrollar un ambiente qu\u00edmicamente inerte. Adem\u00e1s, el propio arg\u00f3n (Ar) junto con un flujo de agua son los responsables de la refrigeraci\u00f3n del sistema. El ICP es una buena fuente de iones, en la que el gas o aerosol de la muestra introducida es volatilizado, automatizado e ionizado a muy alta temperatura. Puesto que la fuente de iones (ICP) trabaja a presi\u00f3n atmosf\u00e9rica y el analizador de masas y el detector lo hacen en r\u00e9gimen de alto vac\u00edo, ha sido desarrollada una interfase que permite la transferencia de iones al espectr\u00f3metro de masas encargado de analizarlos. En esta interfase se forma un chorro de iones que finalmente se dirige al sistema analizador, que puede ser de dos tipos: el de sector magn\u00e9tico y los cuadrupolares, siendo estos \u00faltimos los m\u00e1s extendidos por su mayor simplicidad, velocidad de barrido y menor costo. Los analizadores cuadrupolares act\u00faan como filtro, de manera que s\u00f3lo aquellos iones que cumplan una determinada relaci\u00f3n carga\/masa pasan a trav\u00e9s de ellos y llegan al detector. El sistema de introducci\u00f3n de la muestra es la nebulizaci\u00f3n neum\u00e1tica, donde la muestra l\u00edquida interacciona con una corriente de gas en un nebulizador gener\u00e1ndose un aerosol que pasa a trav\u00e9s de una c\u00e1mara de spray en donde las gotas grandes son eliminadas y las peque\u00f1as son conducidas al plasma.<\/p>\n\n
\nM\u00e9todo semicuantitativo<\/span><\/h4>\n
Fluorescencia de Rayos X (FRX)<\/h3>\n
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\n<\/div><\/p>\nM\u00e9todo cuantitativo<\/span><\/h4>\n
Espectometr\u00eda de Masas-Plasma (ICP-MS)<\/h3>\n
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